硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展

吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和

吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和. 硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展[J]. 红外技术, 2022, 44(5): 453-461.
引用本文: 吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和. 硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展[J]. 红外技术, 2022, 44(5): 453-461.
WU Shaohua, ZHAO Jingsong, ZHAO Yuejin, YANG Weisheng, JIANG Jie, LI Maozhong, DONG Rukun, MU Tingting, ZHENG Lihe. Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials[J]. Infrared Technology , 2022, 44(5): 453-461.
Citation: WU Shaohua, ZHAO Jingsong, ZHAO Yuejin, YANG Weisheng, JIANG Jie, LI Maozhong, DONG Rukun, MU Tingting, ZHENG Lihe. Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials[J]. Infrared Technology , 2022, 44(5): 453-461.

硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展

基金项目: 

云南省科技创新强省计划项目 2014AA023

军委装备发展部技术基础科研项目 

国家自然科学基金 62165017

云南省科技厅基础研究项目 202201AS070013

云南省科技厅基础研究项目 202101AT070162

详细信息
    作者简介:

    吴绍华(1976-),男,博士研究生,高级工程师,研究方向:红外光学材料。E-mail:13577018379@163.com

    通讯作者:

    赵劲松(1972-),男,教授级高级工程师,博士,主要从事红外热像仪总体技术、装配与测试技术、偏振成像技术及多光谱成像技术等方面的研究。E-mail:zhaojinsong@tsinghua.org.cn

    郑丽和(1983-),女,教授,博士,主要从事激光材料与器件及其应用、先进室温键合技术在激光领域的应用研究

  • 中图分类号: O782; O734

Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials

  • 摘要: 多光谱波段透过型ZnS体材料在整流罩、红外透镜、红外窗口等领域具有广泛应用。本文全面梳理和总结了ZnS体材料制备技术的最新研究进展,包括热压技术、化学气相沉积+热等静压技术等。分析了不同制备方法对ZnS体材料光学性能的影响因素。最后展望了ZnS体材料的未来发展方向。
    Abstract: Infrared ZnS bulk material is widely used in domes, infrared lens and windows. The fabrication technology of ZnS bulk material is reviewed including hot press (HP) and chemical vapor deposition + hot isostatic press (CVD+HIP). The influence of fabrication process on optical properties is analyzed. It is concluded with the technology trends prospects for the future development of bulk ZnS bulk material.
  • 近年来,以美国AGM-183A为代表的空射式高超声速武器快速发展[1],利用飞机在低空(<30 km)发射,全程在50 km以下飞行,巡航速度达到5 Ma以上,可以有效躲避地面雷达早期探测[2],具备大范围机动变轨[3],突防能力极强。

    目前针对这类目标的早期预警大多采用低轨卫星红外探测器,其视野不受地球曲率限制,探测距离远,覆盖面积大,探测波段灵活,还可以组网接力探测,实现对高超声速目标的全程跟踪[4]。作为反制措施,高超声速飞行器红外抑制技术也日臻成熟[5-6],通过烧蚀、发汗、喷射冷却等手段,可以有效减少飞行器表面与周围空气剧烈压缩和摩擦带来的气动热,降低辐射的光谱信号强度,增大探测器发现和识别难度[7]

    目前公开报道的文献中,较少有针对已有的天基红外预警系统(例如美国的STSS)性能,分析其在不同探测条件下,对于采用红外抑制手段的高超声速目标的实际探测性能,从而给出有针对性的建议。而这正是未来临近空间国土防空反导的重要研究方向[8]

    以美国AGM-183A作为分析目标,其外形如图 1所示,其战斗部为乘波体构型,模型如图 2所示。

    图  1  AGM-183A外形
    Figure  1.  Outline of AGM-183A
    图  2  AGM-183A建模
    Figure  2.  Modeling of AGM-183A

    据文献[1]报道,AGM-183A在头体分离后巡航速度为5~6 Ma,巡航高度约30 km。用CFD软件对头部乘波体进行不同姿态下的气动热分析,其空气速度场和表面温度场如图 3图 4所示。

    图  3  CFD气动仿真结果
    Figure  3.  Aerodynamics simulation by CFD
    图  4  CFD温度场仿真结果
    Figure  4.  Temperature simulation by CFD

    图 4看出,攻角对目标表面温度分布影响不大,目标温度约为850~1450 K。利用网格面积进行加权平均计算,得到速度5 Ma、高度30 km、攻角0°、10°和20°条件下,目标等效辐射温度分别1170 K、1260 K和1280 K。

    图 5是半球形探测空间内飞行器与卫星探测平台之间的相对位置关系,其中底部平面O为目标飞行平面,其法线方向定义为Z轴,目标飞行方向定义为X轴,角度θZ轴与探测器光轴方向之间角度,定义为俯仰角,取值范围[0, π/2]。角度ψX轴与探测器光轴在目标飞行平面XOY投影之间的角度,定义为方位角,取值范围[0, π]。

    图  5  探测坐标系及探测角度定义
    Figure  5.  Definition of detection coordinate system

    根据图 4温度场数据,结合文献[1]给出的AGM -183A头部乘波体结构尺寸,计算目标本体的光谱辐射强度(见图 6),其峰值辐射强度集中在2~5 μm,因此以该波段作为LEO星座的红外探测波段。

    图  6  目标光谱辐射强度分布
    Figure  6.  Target spectral radiant intensity distribution

    取目标等效辐射温度1200 K,2~5 μm波段大气光谱透过率取平均值0.95[9],对目标光谱辐射强度在2~5 μm波段上积分,计算目标在图 5所示坐标系的红外辐射能量分布,结果如图 7所示。

    图  7  目标红外辐射能量分布(2~5 μm)
    Figure  7.  Target infrared radiation energy distribution

    从计算结果看,目标在不同探测方向上的红外辐射能量分布有较大差异,俯仰角θ越小,方位角ψ越接近90°(即星下点探测模式),辐射能量越大;俯仰角θ越大,方位角ψ越接近0°(即临边+迎头探测模式),辐射能量越小。目标2~5 μm在波段的整体辐射能量为3.2~4.3×104 W/sr。

    文献[10]给出低轨卫星红外探测器像元信噪比SNR的计算公式:

    $$ {\rm{SNR}} = \frac{{\Delta {V_{\rm{t}}}}}{{{V_{\rm{n}}}}} = \frac{{{D^*}}}{{{{\left( {{A_{\rm{d}}} \cdot \Delta f} \right)}^{1/2}}}}\frac{{{\tau _0} \cdot {\tau _{\rm{a}}}\left( \lambda \right) \cdot \left( {{\rm{ \mathsf{ π}}} \cdot \Delta I} \right) \cdot {A_{\rm{d}}}}}{{4 \cdot {F^2} \cdot {{\left( {1 + {M_{{\rm{optic}}}}} \right)}^2} \cdot {A_{{\rm{DAS}}}}}} $$ (1)

    式中:ΔI为目标与背景的红外辐射强度差(W⋅sr-1);ΔVt为目标在探测器像元位置产生的信号电压(V);Vn为低轨预警卫星探测器噪声电压峰值(V);F代表光学系统F数,Ff/Df代表光学系统焦距(m);D代表光学系统入瞳直径(m);Moptic为光学系统放大率,MopticR2/R1R1代表目标与低轨红外预警卫星成像系统的距离(m);R2代表光学系统入瞳中心到探测器焦平面像元位置的距离(m);ADAS为低轨红外预警卫星探测器的视觉立体角在物空间的投影,ADAS=AdR1/R2Ad为探测器像元面积(m2)。

    该像元信噪比模型综合考虑了目标本体辐射信号、背景噪声信号、大气扰动以及光学系统特性的影响。可以在给定波段下,分析不同探测距离、角度以及目标特性(飞行速度、高度、姿态、尺寸)条件下,探测器焦平面每个像元对目标辐射信号的响应。

    表 1给出了文献[11-12]对美国STSS低轨验证卫星(LEO Demo)的红外探测器性能参数的估计值。

    表  1  STSS LEO Demo卫星红外探测器参数估计
    Table  1.  Performance estimation of STSS LEO Demo's infrared detector
    Field of view/° 1.76
    Optical aperture D/mm 250
    Focal length f/mm 300
    Optical transmittance 0.7
    Detection band/μm 3.1 to 4.7
    Pixel number 512×512
    Pixel size/μm 30×30
    Specific detectivity D*/(m·Hz1/2·W-1) 1.48×1012
    Equivalent noise bandwidth Δf /Hz 50
    Integral time tint /ms 15
    Noise equivalent power density/ (W·cm-2) 10-17
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    图 8给出了LEO星座对低空飞行的高超声速目标的常见探测模式。

    图  8  LEO星座探测模式示意图
    Figure  8.  Detection mode of LEO camera

    图 8中,最内层实线圆代表地表,其中:RE代表地球平均半径(6371 km),H代表LEO星座轨道高度(1600 km)。最外层短虚线圆代表空射式高超声速飞行器飞行高度(约30 km),中间长虚线圆代表民航飞机飞行高度(约10 km)。红色长虚线代表临边探测模式(以冷黑空间为背景),红色短虚线代表对地探测模式(以地表为背景)。

    按照LEO探测器1.76°视场角测算,在临边探测模式下(即中心视轴与30 km圆弧相切),其边缘视轴不与10 km圆弧相切或相交。即在临边探测模式下,LEO视场内不存在其他干扰源,此时探测器与目标之间的俯仰角θ为55°,方位角ψ为0°~180°。

    在对地探测模式下,有可能出现高超声速目标和干扰目标(如高速飞行的战斗机)共存于LEO探测器视场的情况(见图 8)。假设有2架飞行高度10 km、相距57 km的战斗机,与飞行高度30 km的高超声速飞行器同处于LEO探测视场内,3个目标在红外探测器焦平面的模拟成像效果如图 9所示。红色框图代表高超声速飞行器(探测目标),绿色框图代表战斗机(干扰目标)。

    图  9  对地探测模式下多目标模拟成像
    Figure  9.  Simulated imaging of multi-targets in ground detection mode

    由于战斗机发动机尾焰中心温度高达1800~2500 K[13],高于以5 Ma巡航的高超声速目标蒙皮温度(~1300 K)[14],其在红外探测器焦平面的亮度往往大于目标亮度,会严重降低探测器的识别精度,因此近地轨道星座大多采用临边探测模式[15-16],以排除战斗机、民航客机等相似信号源的干扰。

    根据文献[12]的估计,STSS Demo探测器的极限输出信噪比大约为6。探测器像元总数为512×512,像元信噪比阈值取6,地表等效辐射温度取250 K。在图 10所示星下点模式(θ=0°,ψ=90°),探测距离最短(1600 km),假定视场内没有其他干扰源,此时探测器焦平面对目标(1200 K)响应的信噪比超过阈值的像元数量最多(见图 11),焦平面上共有54×54个像元输出超过了信噪比阈值6,信噪比峰值为335,认为此时目标的可探测性最强。

    图  10  星下点模式下探测器焦平面模拟成像
    Figure  10.  Simulated imaging of detector focal plane in sub-stellar point mode
    图  11  星下点模式下焦平面像元信噪比分布
    Figure  11.  SNR distribution of focal plane pixels in sub-stellar point mode

    在临边探测模式下(θ=55°,ψ=90°),根据图 8所示几何关系计算,此时极限探测距离(切线段长度RMAX)约为4800 km。此时高超声速目标(1200 K)在LEO探测器焦平面的模拟成像如图 12所示,焦平面像元对目标响应的信噪比分布如图 13所示。此时焦平面上信噪比超过阈值6的像元数量下降为18×18,信噪比峰值下降为276。

    图  12  临边模式下探测器焦平面模拟成像(1200 K)
    Figure  12.  Simulated imaging of detector focal plane in edge detection mode(1200 K)
    图  13  临边模式焦平面像元信噪比分布(1200 K)
    Figure  13.  SNR distribution of focal plane pixels in edge detection mode (1200 K)

    可以看出,依据文献[13]给出的比较准则,当以星下点模式下的探测器最大响应像元数(54×54=2916)作为基准,用其余探测模式下响应像元数与该最大像元数的比值可以表征其可探测性的相对值,且具备可比较性,那么在临边模式下探测器对目标的可探测性为11%(18×18/2916=0.11)。

    当目标采用主动冷却等红外抑制手段时,目标表面气动温度下降,红外辐射强度降低,在探测器焦面的响应也随之下降。比如,当目标采用发汗相变散热手段,将蒙皮等效辐射温度从1200 K降低到900 K时,其在LEO探测器焦平面成像效果以及焦平面像元信噪比响应分别如图 14图 15所示。

    图  14  临边模式下探测器焦平面模拟成像(900 K)
    Figure  14.  Simulated imaging of detector focal plane in edge detection mode(900 K)
    图  15  临边模式焦平面像元信噪比分布(900 K)
    Figure  15.  SNR distribution of focal plane pixels in edge detection mode (900 K)

    可以看出,在临边探测模式下(θ=55°,ψ=90°),当目标温度从1200 K下降到900 K时,LEO探测器峰值信噪比从276降低到168,同时焦平面响应信噪比超过阈值6的像元数量从18×18下降到14×14,目标可探性从11%下降到6.7%。

    当目标可探测性下降到0.4%以下(即焦平面输出信噪比大于阈值6的像元数少于3×3),此时认为目标不具备可探测性。

    以AGM-183A头部乘波体为探测目标,表 2给出了STSS低轨LEO星座在图 8所示坐标系下,在目标不同温度T和不同方位角度ψ下的可探测性数值。

    表  2  LEO星座临边可探测性(R=4800 km,θ=55°)
    Table  2.  LEO Detectability in edge detection mode (R=4800 km, θ=55°)
    ψ T/K
    800 900 1000 1100 1200
    10 0.006 0.009 0.009 0.017 0.017
    30 0.017 0.028 0.042 0.049 0.058
    50 0.028 0.049 0.058 0.077 0.088
    70 0.034 0.058 0.077 0.088 0.110
    90 0.042 0.067 0.088 0.099 0.112
    110 0.034 0.058 0.077 0.088 0.110
    130 0.028 0.049 0.058 0.077 0.088
    150 0.017 0.028 0.042 0.049 0.058
    170 0.006 0.009 0.009 0.017 0.017
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    基于表 2结果,通过插值计算给出了如图 16图 17所示的LEO星座临边模式下对AGM-183A目标可探测性数值分布。

    图  16  目标可探测性数值分布图
    Figure  16.  Distribution of target detectability
    图  17  目标可探测性数值影响因素分析
    Figure  17.  Analysis of influencing factors on target detectability

    图 16可以看出,STSS LEO星座在临边探测模式下(极限探测距离4800 km,探测俯仰角55°),对低空飞行(~30 km)的高超声速目标(~5Ma)的可探测性受目标温度T和方位角度ψ的影响最大。从图 17可以看出,在探测距离R和探测俯仰角θ相同的条件下,相比方位角ψ,目标温度T对可探测性的影响更为显著。

    当目标温度接近800 K且探测方位角ψ小于10°(或者大于170°)时,已经接近探测器的极限探测能力(0.4%),此时认为目标的可探测性非常低,或者说目标逃脱LEO星座临边探测的概率很高。

    当探测器视场中出现干扰源时,此时目标与干扰源的信噪比计算模型是类似的,可以依据干扰源的尺寸、数量、表面热物性、本体温度、背景噪声以及与探测器的相对位置关系等基础信息,分别计算在同一时刻下,探测器焦平面各个像元对干扰源信号的响应分布,从而计算干扰源的信噪比。在此基础上,通过比对在该探测模式下的目标信噪比置信区间(例如,在星下点探测模式下,对于典型温度为1200 K的AGM-183A战斗部目标,考虑其在不同飞行姿态、相对探测角度以及地表背景噪声下,在STSS LEO探测器上的信噪比置信区间为297~335,超过这个区间的信号就可以认为大概率是干扰源),按照上述最大置信概率算法即可提取目标,该算法的分析结果如图 9所示。

    从以上分析可得到如下结论:

    ① LEO探测器对AGM-183A类低空高超声速目标的可探测性可量化为焦平面像元信噪比超过阈值6的像元数量(最大数值54×54,最小数值3×3);

    ② LEO星座对目标的可探测性与探测器性能、探测距离、探测角度、目标尺寸、表面温度、大气扰动以及光学系统参数等因素相关;

    ③ 在临边探测模式下,LEO探测器对目标的可探测性主要取决于目标温度T和探测方位角ψ两个因素;

    ④ 从目标突防的角度看,采用主动冷却手段降低表面等效辐射温度所获得的收益,要高于调整飞行姿态以减小与探测器之间的方位角所带来的收益;

    ⑤ LEO星座对AGM-183A类目标全程维持较高的临边可探测性(>2%),要避免在方位角小于10°或者大于170°时探测,同时要提高探测器像元对表面温度低于800 K目标的探测性能(信噪比阈值响应的像元数量不低于8×8)。

  • 图  1   CVT工艺步骤示意图[14]:(a) 单质硫升华提纯;(b)单质锌升华提纯;(c)气相合成ZnS;(d)ZnS晶体生长

    Figure  1.   Schematic diagram of the CVT process sequence: (a) Purification of sulfur by sublimation; (b) Purification of Zinc by sublimation; (c) Synthesis via vapor phase; (d) Crystal growth

    图  2   热等静压处理前后ZnS-std的特征吸收光谱

    Figure  2.   Typical absorption spectrum of ZnS-std before and after HIP process

    图  3   不同沉积温度条件下ZnS-std晶体表面形貌及颜色

    (a)600℃,(b)670℃,(c)720℃,(d)750℃

    Figure  3.   ZnS-std under different deposited temperatures

    (a)600℃, (b)670℃, (c)720℃, (d)750℃

    图  4   HP-ZnS及其光谱透射曲线[19]

    Figure  4.   Infrared transmission spectrum of the sintered ZnS ceramics and the sintered ZnS pellet (inset photo)[19]

    图  5   ZnS-std和不同热等静压条件下ZnS-ms的能带边缘吸光度和可见-红外光谱图

    Figure  5.   Calculated band-edge extinction and VIS-FTIR spectra of ZnS-std and ZnS-ms

    图  6   不同尺度下ZnS-std(左)和ZnS-ms(右)的表面形貌

    (A & B:光学显微;C & D:SEM;E & F:TEM)

    Figure  6.   ZnS-std (L) versus ZnS-ms (R) at various length scales

    (A & B: optical micrographs; C & D: SEM; E & F: TEM)

    图  7   不同ZnS材料的光谱透过曲线(1.HP-ZnS,2.ZnS-std,3.IRTRAN2,4.ZnS-e,5.ZnS-ms)

    Figure  7.   Transmission of various ZnS materials: (1.HP-ZnS, 2.ZnS-std, 3.IRTRAN2, 4.ZnS-e, 5. ZnS-ms)

    表  1   ZnS体材料制备方法及工艺数据[11]

    Table  1   Growth methods and fabrication parameters of ZnS bulk materials

    Method Fabrication Conditions Deposition (production) rate/(μm/h) 10.6 μm transmittance/% (thickness/mm)
    T/℃ P/Pa
    CVD 630–800 < 104 50–100 72 (6)
    Sublimation > 1000 1–10 100–1000 ≤ 70 (1.5)
    Hot pressing 900–1000 107–108 > 1000 > 70 (2)
    Melt growth > 1830 106–107 58 (3.5)
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    表  2   ZnS-std晶体生长的工艺条件参数,Zn(v)代表Zn蒸汽

    Table  2   Deposition conditions for ZnS-std, Zn(v) is short for Zn vapor

    Zn(v)/H2S Deposition temperature/℃ Deposition pressure/MPa Deposition rate/(μm⋅h-1)
    1−1.75 630−730 4−8 72
    1.25−1.67 660−680 4−6 53
    1.05−1.5 620−720 4 60
    1−2 630−650 1−3 -
    ~1.0 650−750 0.5−1 80−100
    0.5−1.25 450−600 0.5−1.5 -
    1.0 550−650 0.5−1 34
    0.4−1 650−750 0.5−7.2 -
    0.05−2 530−750 5.3 150
    0.8−1.4 600−730 5−10 30−70
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-08-06
  • 修回日期:  2021-09-12
  • 刊出日期:  2022-05-19

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