硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展

吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和

吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和. 硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展[J]. 红外技术, 2022, 44(5): 453-461.
引用本文: 吴绍华, 赵劲松, 赵跃进, 杨伟声, 姜杰, 李茂忠, 董汝昆, 母婷婷, 郑丽和. 硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展[J]. 红外技术, 2022, 44(5): 453-461.
WU Shaohua, ZHAO Jingsong, ZHAO Yuejin, YANG Weisheng, JIANG Jie, LI Maozhong, DONG Rukun, MU Tingting, ZHENG Lihe. Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials[J]. Infrared Technology , 2022, 44(5): 453-461.
Citation: WU Shaohua, ZHAO Jingsong, ZHAO Yuejin, YANG Weisheng, JIANG Jie, LI Maozhong, DONG Rukun, MU Tingting, ZHENG Lihe. Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials[J]. Infrared Technology , 2022, 44(5): 453-461.

硫化锌体材料制备及其光学性能研究进展

基金项目: 

云南省科技创新强省计划项目 2014AA023

军委装备发展部技术基础科研项目 

国家自然科学基金 62165017

云南省科技厅基础研究项目 202201AS070013

云南省科技厅基础研究项目 202101AT070162

详细信息
    作者简介:

    吴绍华(1976-),男,博士研究生,高级工程师,研究方向:红外光学材料。E-mail:13577018379@163.com

    通讯作者:

    赵劲松(1972-),男,教授级高级工程师,博士,主要从事红外热像仪总体技术、装配与测试技术、偏振成像技术及多光谱成像技术等方面的研究。E-mail:zhaojinsong@tsinghua.org.cn

    郑丽和(1983-),女,教授,博士,主要从事激光材料与器件及其应用、先进室温键合技术在激光领域的应用研究

  • 中图分类号: O782; O734

Review on the Fabrication and Optical Performance of ZnS Bulk Materials

  • 摘要: 多光谱波段透过型ZnS体材料在整流罩、红外透镜、红外窗口等领域具有广泛应用。本文全面梳理和总结了ZnS体材料制备技术的最新研究进展,包括热压技术、化学气相沉积+热等静压技术等。分析了不同制备方法对ZnS体材料光学性能的影响因素。最后展望了ZnS体材料的未来发展方向。
    Abstract: Infrared ZnS bulk material is widely used in domes, infrared lens and windows. The fabrication technology of ZnS bulk material is reviewed including hot press (HP) and chemical vapor deposition + hot isostatic press (CVD+HIP). The influence of fabrication process on optical properties is analyzed. It is concluded with the technology trends prospects for the future development of bulk ZnS bulk material.
  • 现代导弹的制导模式多种多样,具有单模、双模和多模3种制导模式,每种制导模式主要使用雷达、毫米波、主动/半主动激光、电视、红外等制导技术,各种制导技术根据自身的技术特点具有特定的使用范围。红外制导技术具有精度高、隐蔽性好、抗干扰能力强、能昼夜作战,在精确制导武器中备受青睐[1]。红外导引头分为热点式导引头和红外成像导引头[2]。红外成像导引头是红外制导导弹的关键部件之一,而红外导引头光学系统是红外成像导引头的“眼睛”[3]。红外成像导引头技术从单像元、线阵发展到面阵成像,其空间分辨率和抗干扰能力得到不断提高[4-5]

    制冷型红外探测器由于具有较高的灵敏度和较短的热响应时间,在早期的红外成像导引头中得到广泛的应用。随着非制冷型红外探测器制造技术的快速发展,热响应时间和灵敏度性能的不断提升,非制冷型红外探测器在红外成像导引头中逐渐得到应用。非制冷型红外成像导引头由于摒弃了体积大、重量重且价格昂贵的制冷机,与制冷型红外成像导引头相比具有体积小、重量轻、价格低的优点,可大大地减小导引头的尺寸和重量,实现了导引头的小型化,并且已成为红外成像导引头的重要成员之一。经过多年的发展,非制冷型红外成像导引头已广泛用于反坦克导弹、精确攻击导弹、小直径炸弹、反舰导弹等[6]

    基于以上分析,本文设计了一款适用于152mm中口径弹径的非制冷型、红外导引头的光学系统,并以仿真及试验结果说明此款红外成像导引头的性能。

    红外成像导引头主要由位标器及电子舱所组成,位标器主要包含红外成像组及伺服系统;电子舱主要包含伺服控制电路及图像处理电路。根据红外成像组与弹体耦合方式的不同,位标器可分为捷联式、万向支架式及陀螺式。捷联式位标器的红外成像组与弹体直接固定,不具备视场扫描能力;万向支架式位标器的红外成像组固定在万向支架上,可随万向支架转动形成扫描视场;陀螺式位标器的红外成像组全部或部分随陀螺转动形成扫描视场。捷联式红外成像导引头不具备视场扫描能力,只能跟踪固定大型目标或者运动速度较慢的目标,系统结构简单、制导精度低;万向支架式红外成像导引头具备视场扫描能力,可跟踪中速运动的目标,系统结构较复杂、制导精度较高;陀螺式红外成像导引头也具备视场扫描能力,可跟踪速度高的运动目标,系统结构更复杂、制导精度高。

    成都鼎屹信息技术有限公司已经开发出采用384×288非制冷型长波红外机芯的万向支架式红外成像导引头,此款导引头在保证探测距离的条件下,瞬时视场比较小,需要辅助一定的框架角以提高搜索、跟踪的视场范围。红外成像导引头为了得到更远的探测距离、更大的瞬时视场,需要采用更长的光学焦距、更高分辨率的红外机芯,例如常用的640×512非制冷型长波红外机芯。

    本文所设计的用于152mm中口径弹径红外导引头光学系统要求跟踪移动的中型坦克目标,其速度中等,可选用万向支架式的结构型式,此结构型式复杂度中等,精度也能满足要求,同时可降低制造的成本。

    为了提高红外成像导引头的搜索、跟踪距离及瞬时视场,本文采用640×512非制冷型长波红外机芯;为了提高红外成像导引头的搜索、跟踪能力,采取了万向支架式的结构型式。红外成像导引头着重于搜索、跟踪远距离的目标,此目标所成图像为一个具有一定尺寸、一定对比度的热点图像。通过增大红外导引头光学系统的有效口径(减小光学系统的F/#),可增加接收的目标辐射能量,增大目标成像对比度及探测概率。640×512面阵、非制冷型红外导引头光学系统设计参数如表 1所示。

    表  1  红外导引头光学系统设计参数
    Table  1.  Design parameters of optical system for infrared seeker
    Focal length 50mm
    Field 12.4°×9.94°
    F/# 0.9
    Wavelength 8-12μm
    Detector type UFPA 640×512, 17μm
    Frame angle ≥-30°~+30°(Pitch)
    ≥-20°~+20°(Level)
    Maximum blind area (target size 2.3m×2.3m) ≤50m
    Stable tracking range ≥2.5km
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    红外导引头光学系统由整流罩及红外成像组所组成。整流罩的面型大小及外形尺寸受红外制导导弹的气动特性及框架角的大小所决定。整流罩材料选用透过率高、工艺性比较好的热压ZnS材料。红外制导导弹在飞行过程中需要搜索、跟踪运动的目标,红外成像组在俯仰及偏航方向具有一定的转动角量。为了保证转动时光学成像特性不变,则整流罩需要做成同心、等厚的球冠,并且使红外成像组的转动中心与整流罩的球心相重合。本文所设计的整流罩内、外半径分别为72mm、76mm,厚度为4mm,外径为ϕ126mm。

    红外制导导弹在发射前随季节及地理位置的变化环境温度变化较大,发射后飞行段弹体的温度也会发生比较大的变化,工作温度的变化使红外导引头光学系统的焦面发生一定量的位移并且不易人为调节补偿,造成成像模糊、不利于搜索、跟踪,因此红外导引头光学系统需要进行光学被动式消热差设计。

    光学被动式消热差光学设计的基本原理在孙爱平[7]等相关论文中已有详细论述。红外成像组采取三片式设计型式,配合整流罩进行像差优化。在设计过程中加入衍射面,衍射光学元件其特殊的光学特性可单独作为一种特殊的光学材料参与像差优化。红外导引头光学系统选用线膨胀系数较小的Ge材料(α=5.8×10-6/K)、线膨胀系数较大的IG6材料(α=21.2×10-6/K)、整流罩热压ZnS材料(α=6.6×10-6/K)及衍射元件配合镜筒Al材料(α=23.6×10-6/K)进行光学被动式消热差设计。根据光学被动式消热差的基本原理,需要3种以上的红外材料进行消热差设计,本文采用3种光学材料及一种特殊的光学材料——衍射光学元件,足以满足光学被动式消热差设计的要求。红外导引头光学系统为大孔径光学系统(F/#=0.9),相应的孔径像差比较难校正,它需要校正轴向球差、垂轴球差、轴向色差、垂轴色差、慧差、场曲、畸变7种像差及对应的高级像差。由于红外材料比较昂贵,在设计时需要遵循使用最少透镜的原则。本文4个透镜所提供的变量不足以校正7种像差及对应的高级像差,因此在设计时加入非球面以增加变量个数,实现比较好的像差校正效果。

    红外导引头光学系统的衍射元件为基诺衍射光学元件,此衍射面理论上可放置在除球罩外的任何表面上,经过光学的优化设计结果比对,衍射面放置在第一透镜的第二表面上,像质效果最优。

    红外导引头光学系统衍射面的基底面型为偶次非球面,对应衍射效率计算公式如下:

    $${\eta _m} = {[\frac{{\sin [{\rm{ \mathsf{ π} }}(m - \frac{{n - 1}}{\lambda }d)]}}{{{\rm{ \mathsf{ π} }}(m - \frac{{n - 1}}{\lambda }d)}}]^2}_{}$$ (1)

    红外导引头光学系统衍射面衍射级次为第一级(m=1),中心波长为9.6μm,基底材料为IRG206(对应9.6μm波长的折射率为2.77908),对应刻蚀深度计算如下:

    $$d = \frac{\lambda }{{n - 1}} = \frac{{9.6}}{{2.77908 - 1}}\,{\rm{ \mathsf{ μ} m = 5}}{\rm{.39605}}\;{\rm{ \mathsf{ μ} m}}$$ (2)

    则中心波长处的衍射效率为100%。

    基诺衍射面可由金刚石车床车削加工,基底可为平面、球面及非球面,其最小尺寸受刀具半径的限制。此衍射面的最小环带半径Δr间隔为1.055953mm,能满足加工厂家最小刀具的要求。基诺衍射面加工的理想面型如图 1所示。衍射面可使用轮廓仪进行检测,由峰-谷值和均方根值来判断衍射面的加工质量。基诺衍射面检验结果如图 2所示。

    图  1  基诺衍射面理想面型
    Figure  1.  Ideal shape of Gino diffraction surface
    图  2  基诺衍射面检测结果
    Figure  2.  Test results of Gino diffraction surface

    红外导引头光学系统的光学布局型式如图 3所示。使用ZEMAX软件进行像质优化,在常温(20℃)、低温(-40℃)、高温(60℃)特定工作条件下,中心频率点30lp/mm处的MTF曲线对比度大部分在0.5以上;通过判读点列图及能量包围曲线,约有85%的能量集中在一个像素内;通过场曲及畸变曲线可知畸变值均小于0.4%。通过以上分析,红外导引头光学系统消热差效果好,能够满足设计要求。图 4图 5图 6分别为常温(20℃)、低温(-40℃)、高温(60℃)条件下的MTF曲线、点列图、能量包围曲线、场曲与畸变曲线。

    图  3  红外导引头光学系统布局型式图
    Figure  3.  Infrared seeker optical system layout
    图  4  在20℃工作条件下红外导引头光学系统的MTF曲线、点列图、能量包围曲线、场曲与畸变曲线
    Figure  4.  MTF curves, point diagram, energy enclosing curves, field curve and distortion curve of infrared seeker optical system at 20℃
    图  5  在-40℃工作条件下红外导引头光学系统的MTF曲线、点列图、能量包围曲线、场曲与畸变曲线
    Figure  5.  MTF curves, point diagram, energy enclosing curves, field curve and distortion curve of infrared seeker optical system at -40℃
    图  6  在60℃工作条件下红外导引头光学系统的MTF曲线、点列图、能量包围曲线、场曲与畸变曲线
    Figure  6.  MTF curves, point diagram, energy enclosing curves, field curve and distortion curve of infrared seeker optical system at 60℃

    红外导引头光学系统的焦深为±2λ(F/#)=±2×9.6μm×0.92≈±17.7μm,所设计的光学系统工作在-40℃~60℃范围内时,离焦量在一个焦深以内,如表 2所示,则此光学被动消热差系统在整个工作温度内均能清晰成像。

    表  2  红外导引头光学系统离焦量表
    Table  2.  Infrared seeker optical system defocus gauge
    Temperature Defocusing Depth of focus Remarks
    -40℃ 3.7μm 17.7μm Minimum temperature
    -20℃ 1.9μm -
    0℃ 0.5μm -
    20℃ 0μm Nominal temperature
    40℃ -1.7μm -
    60℃ -2.6μm Maximum temperature
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    随着红外制导导弹及目标的运动轨迹、运动速度的不同,在导弹飞行过程中出现目标移出瞬时视场的现象,造成目标丢失,此时需要红外导引头光学系统随目标移动方向转动形成一定的扫描视场,使目标始终处于红外导引头的瞬时视场内。红外导引头光学系统转动的角量对应着框架角值。

    红外导引头光学系统转动角量为0°时,此时上边缘光线与球罩的交点到光轴的距离为h1,对应圆心角为α;当转动角度为β时,上边缘光线与球罩最外边缘相重合,并且与光轴距离为h2,此时对应圆心角为βr为球罩外圆半径,如图 7所示。则框架角β计算如下:

    $$\beta = \gamma - \alpha = \arcsin (\frac{{{h_2}}}{r}) - \arcsin (\frac{{{h_1}}}{r})$$ (3)
    图  7  框架角计算示意图
    Figure  7.  Schematic diagram of frame angle calculation

    本文所设计红外导引头光学系统对应的h1=29.5mm、h2=63mm、r=76mm,代入上式可得β=33.1°,如图 8所示。由于红外导引头光学系统为球对称系统,故其框架角能够满足俯仰±30°、偏航±20°的要求。

    图  8  导引头框架角在0°、33.1°工作时光学位置示意图
    Figure  8.  Optical schematic diagram when seeker frame angle is 0° and 33.1°

    红外制导导弹是依据目标所成图像的轮廓特征实现搜索、跟踪。当目标充满成像机芯任意一个方向时,形成跟踪盲区,后续阶段依据导弹的惯性制导攻击目标。盲区距离越小,惯性制导段越短,攻击成功率就越高。

    成像机芯分辨率为640×512,像元间距为17μm,对应的靶面尺寸为10.88mm×8.704mm,2.3m×2.3m的中型坦克目标充满水平、竖直向的条件下对应的盲区距离计算如下:

    水平向盲区距离计算:

    $$\frac{{10.88\,{\rm{mm}}}}{{50\,{\rm{mm}}}} = \frac{{2.3\,{\rm{m}}}}{{{L_1}}} \Rightarrow {L_1} = 10.6\,{\rm{m}}$$

    竖直向盲区距离计算:

    $$\frac{{8.704\,{\rm{mm}}}}{{50\,{\rm{mm}}}} = \frac{{2.3\,{\rm{m}}}}{{{L_2}}} \Rightarrow {L_2} = 13.2\,{\rm{m}}$$

    综上所述,2.3m×2.3m的中型坦克目标充满成像机芯的短边时,盲区距离最远(13.2m),此距离值小于50m的要求。

    红外导引头光学系统按表 3分配零件公差,焦面位移作为补偿,以平均概率分布方式分配实际装配及加工时的公差值,并采用蒙特卡罗分析方法模拟加工装配后的虚拟镜头的MTF变化,依此判断实际镜头的成像效果。表 4的蒙特卡罗分析结果表明90%的镜头在奈奎斯特频率处具有不小于0.239的MTF值,焦面补偿在±0.5mm以内。此镜头加工及装配工艺比较成熟,且整个镜头的成像质量较好,即公差分配合理。

    表  3  零件公差表
    Table  3.  Part tolerance table
    Parameter Tolerance Parameter Tolerance
    Sphere error ±3 aperture Surface tilt ±50"
    Surface irregularity ±0.7 aperture Air thickness ±0.05 mm
    Aspheric error ±7×10-5 mm Element tilt 0.075mm
    Thickness ±0.03 mm Element eccentricity 3.6′
    Focal plane
    displacement compensation
    ±0.5 mm - -
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    表  4  蒙特卡罗虚拟镜头分析结果
    Table  4.  Analysis results of Monte Carlo virtual lens
    Field
    Average 1 2 3 4 5
    Nominal MTF 0.563 0.598 0.599 0.497 0.599 0.497
    Optimum MTF 0.461 0.563 0.544 0.421 0.480 0.394
    Worst MTF 0.217 0.224 0.222 0.190 0.251 0.198
    Average MTF 0.343 0.358 0.355 0.314 0.366 0.300
    Standard deviation 0.078 0.096 0.088 0.069 0.073 0.067
    Compensation parameter statistics(Change of back focal plane)
    Maximum 0.074
    Minimum -0.101
    Nominal 0.009
    Standard deviation 0.043
    MTF analysis of Monte Carlo virtual lens(Nyquist frequency)
    MTF of Monte Carlo virtual lens(90%)≥0.239
    MTF of Monte Carlo virtual lens(80%)≥0.272
    MTF of Monte Carlo virtual lens(50%)≥0.345
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    图 9是调试时截取观察到的高架桥上的私家车辆的图片,可清晰分辨出小尺寸的私家车辆目标;图 10是红外成像导引头外场打靶试验视频截图。通过以上试验可得出此红外成像导引头成像质量好,跟踪捕捉精度高,能够满足使用要求。

    图  9  红外成像导引头调试时截图
    Figure  9.  Screenshot of infrared imaging seeker debug
    图  10  打靶试验截图
    Figure  10.  Shooting test screenshot

    本文设计了一款适用于152mm弹径的非制冷型、红外导引头成像系统。详细介绍了红外导引头各种设计方案的优劣,提出使用万向支架式的设计方案。根据此方案对红外导引头光学系统进行像质优化及分析,得到比较好的成像效果,并对框架角及盲区开展分析计算。通过红外成像导引头调试试验截图、外场调试试验截图及挂飞试验截图的分析,得出成像质量良好,能够实现搜索、跟踪目标的功能。此红外导引头光学系统的设计,可以后类似系统的开发提供参考。

  • 图  1   CVT工艺步骤示意图[14]:(a) 单质硫升华提纯;(b)单质锌升华提纯;(c)气相合成ZnS;(d)ZnS晶体生长

    Figure  1.   Schematic diagram of the CVT process sequence: (a) Purification of sulfur by sublimation; (b) Purification of Zinc by sublimation; (c) Synthesis via vapor phase; (d) Crystal growth

    图  2   热等静压处理前后ZnS-std的特征吸收光谱

    Figure  2.   Typical absorption spectrum of ZnS-std before and after HIP process

    图  3   不同沉积温度条件下ZnS-std晶体表面形貌及颜色

    (a)600℃,(b)670℃,(c)720℃,(d)750℃

    Figure  3.   ZnS-std under different deposited temperatures

    (a)600℃, (b)670℃, (c)720℃, (d)750℃

    图  4   HP-ZnS及其光谱透射曲线[19]

    Figure  4.   Infrared transmission spectrum of the sintered ZnS ceramics and the sintered ZnS pellet (inset photo)[19]

    图  5   ZnS-std和不同热等静压条件下ZnS-ms的能带边缘吸光度和可见-红外光谱图

    Figure  5.   Calculated band-edge extinction and VIS-FTIR spectra of ZnS-std and ZnS-ms

    图  6   不同尺度下ZnS-std(左)和ZnS-ms(右)的表面形貌

    (A & B:光学显微;C & D:SEM;E & F:TEM)

    Figure  6.   ZnS-std (L) versus ZnS-ms (R) at various length scales

    (A & B: optical micrographs; C & D: SEM; E & F: TEM)

    图  7   不同ZnS材料的光谱透过曲线(1.HP-ZnS,2.ZnS-std,3.IRTRAN2,4.ZnS-e,5.ZnS-ms)

    Figure  7.   Transmission of various ZnS materials: (1.HP-ZnS, 2.ZnS-std, 3.IRTRAN2, 4.ZnS-e, 5. ZnS-ms)

    表  1   ZnS体材料制备方法及工艺数据[11]

    Table  1   Growth methods and fabrication parameters of ZnS bulk materials

    Method Fabrication Conditions Deposition (production) rate/(μm/h) 10.6 μm transmittance/% (thickness/mm)
    T/℃ P/Pa
    CVD 630–800 < 104 50–100 72 (6)
    Sublimation > 1000 1–10 100–1000 ≤ 70 (1.5)
    Hot pressing 900–1000 107–108 > 1000 > 70 (2)
    Melt growth > 1830 106–107 58 (3.5)
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    表  2   ZnS-std晶体生长的工艺条件参数,Zn(v)代表Zn蒸汽

    Table  2   Deposition conditions for ZnS-std, Zn(v) is short for Zn vapor

    Zn(v)/H2S Deposition temperature/℃ Deposition pressure/MPa Deposition rate/(μm⋅h-1)
    1−1.75 630−730 4−8 72
    1.25−1.67 660−680 4−6 53
    1.05−1.5 620−720 4 60
    1−2 630−650 1−3 -
    ~1.0 650−750 0.5−1 80−100
    0.5−1.25 450−600 0.5−1.5 -
    1.0 550−650 0.5−1 34
    0.4−1 650−750 0.5−7.2 -
    0.05−2 530−750 5.3 150
    0.8−1.4 600−730 5−10 30−70
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-08-06
  • 修回日期:  2021-09-12
  • 刊出日期:  2022-05-19

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