Progress in LPE Growth of HgCdTe at Kunming Institute of Physics
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摘要: 报道了近年来昆明物理研究所在富碲水平推舟液相外延碲镉汞外延薄膜制备技术方面的进展。2019年以来，突破了ϕ120 mm碲锌镉晶体定向生长技术，使碲锌镉衬底沉积相和夹杂相密度≤5×103 cm－2，位错腐蚀坑密度（EPD）≤4.0×104 cm－2，ϕ120 mm（111）晶圆衬底的Zn组份分布极差≤0.36%。基于碲锌镉衬底技术的进步，液相外延碲镉汞薄膜的最大生长尺寸达到了70 mm×75 mm，薄膜位错腐蚀坑密度均值为5×104 cm－2，X射线双晶回摆曲线半峰宽（DCRC-FWHM）≤35 arcsec，部分可控制到25 arcsec以下；50 mm×60 mm尺寸长波碲镉汞薄膜的厚度极差≤±1.25 μm，室温截止波长极差≤±0.1 μm，中波碲镉汞薄膜相应指标分别为≤±1 μm、≤±0.05 μm。材料技术的进展促进了制冷型碲镉汞探测器产能提升和成本的降低，也支撑了高性能长波/甚长波探测器、高工作温度（HOT）探测器以及2048×2048、4096×4096等甚高分辨率高性能探测器的研制。Abstract: The recent progress in the LPE growth of HgCdTe(MCT) epi-layer at the Kunming Institute of Physics (KIP) is reported. The precipitates and inclusion density of the CdZnTe substrate are less than 5×103 cm−2 and the etch pit density (EPD) is less than 4.0×104 cm−2. Owing to the oriented growth technology of the CdZnTe single crystal with ϕ=120 mm, the variation of the Zn components in the prepared substrate wafers with ϕ=120 mm (111) was less than 0.36%. The maximum size of the HgCdTe films grown by LPE was up to 70 mm×75 mm, with an etch pit density (EPD) of 5×104 cm−2 and DCRC-FWHM less than 35 arcsec (could be lower than 25 arcsec). Over a substrate area of 50 mm×60 mm, the thickness homogeneity of the LPE MCT epi-layer is better than Δd=±1.25 μm, and a cut-off wavelength homogeneity better than Δλ=±0.1 μm is achieved for the LWIR MCT epi-layers; that of the MWIR epi-layers are ±1 μm and ±0.05 μm, respectively. Due to the improvement of material technology, which effectively increases the yield of low-cost MCT IRFPAs at KIP, high-performance LW/VLW/HOT IRFPAs and large array detectors such as 2048×2048 and 4096×4096 based on MCT/CZT have been developed.
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Keywords:
- liquid phase epitaxy (LPE) /
- CdZnTe substrate /
- HgCdTe (MCT) epi-layer
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0. 引言
随着红外制导技术的迅速发展，成像型导引头由于其灵敏度高、探测距离远、全天候工作等特点在现代战争中发挥了重要的作用[1]。为有效抑制红外成像制导武器，激光定向干扰技术在近年得到重点发展，并有望成为未来红外对抗的主要方式。
作为成像型导引头的核心器件红外探测器，由于其芯片灵敏度高、材料强度低，极易受到激光的干扰和损伤。因此，红外探测器的激光干扰、毁伤等问题受到世界各国的普遍重视。美国佐治亚理工（Georgia Tech）的信号技术实验室于20世纪90年代末研制开发了红外探测成像仿真系统（imaging simulation for infrared sensors，ISIS）用于红外成像导引头信号处理和红外对抗方面的研究[2]；美国McDonnell Douglas公司研制了专门的激光辐照光电探测器的检测设备。以实验物理学家Bartoli为代表的一大批科学家开展了大量激光损伤探测器靶材的实验，得出了一批有价值的各类探测器损伤阈值[3]。国内也已开展了大量关于激光损伤效应的实验和理论研究工作，如中国科学院长春光学精密机械与物理研究所开展了激光对长波红外HgCdTe探测器干扰的实验研究[4]；中国空空导弹研究院针对探测器窗口蓝宝石开展了长波连续激光热力学损伤特性研究[5]；西安电子科技大学与中国空空导弹研究院联合开展了基于激光干扰红外成像系统的调制传递函数研究[6]。国防科技大学郑鑫等研究了波段外连续激光辐照对锑化铟探测器影响[7]。
本文主要针对中波InSb光伏型红外面阵探测器开展波段内脉冲激光定向干扰试验，通过试验分析InSb面阵探测器对波段内脉冲激光干扰的响应特性、损伤模式及损伤阈值，为后续及激光定向干扰研究提供理论支持。
1. 激光对红外探测系统的干扰机理
激光干扰主要是利用激光束辐照，使系统的红外探测器饱和或暂时失效，从而导致目标无法检出，失去制导能力[8]。激光对红外成像系统干扰的机理实质上就是利用激光高度集中的能量来辐照成像系统的红外探测器，使红外探测系统光电信号饱和、信号处理通道阻塞、甚至破坏红外探测器，使导弹丢失目标，从而使目标脱离导弹视场范围，激光干扰成像过程如图 1所示。
激光器发射激光，经过大气传输至光学系统上，光学系统接收能量并将能量会聚到探测器上。因此可以把激光能量传输的过程表示为：激光光束→大气传输→光学系统→探测器。激光在到达探测器焦平面前，存在诸多影响因素，可归纳为发散角、功率、波长等激光干扰的本征特征和大气、光学系统等外部特性[9]。
激光定向干扰技术利用激光束的相干性，将能量集中到很小的空间立体角内，并照射到红外成像系统实现诱骗、致眩和毁伤，从而使导弹失去制导能力。其中毁伤又分为致盲（波段内毁伤）和波段外毁伤，致盲一般是指采用波段内大功率激光器照射探测器使整个面阵饱和甚至直接破坏芯片，使其失去探测能力；而波段外毁伤是采用波段外超大功率的激光器，直接破坏红外成像系统光学元件、探测器，此处不加以讨论。接下来将针对波段内脉冲激光对中波InSb红外面阵探测器干扰特性进行研究。
2. 激光干扰试验
试验在实验室环境完成，试验装置主要包括激光干扰装置、红外成像探测系统、测试设备，试验布局如图 2所示。红外成像探测系统布置在一侧，激光干扰装置布置在另外一侧，两者之间的距离为5 m。激光从激光器中发出后，通过平行光管和扩束装置后，达到红外探测系统。
干扰对象为红外探测系统，该系统由光学分系统、红外成像探测器及其处理板组成。光学分系统采用折返式光学结构，成像探测器为128×128阵列的InSb探测器，响应光谱范围为3~5 μm。试验激光器输出中心波长设置为4.1 μm，频率为110 Hz。经过扩束装置后光斑直径为100 mm。通过功率计标定红外成像系统镜前功率密度。调整光路中的衰减片，从而改变干扰激光能量密度。
3. 试验结果分析
试验中，激光采用垂直入射方式，监测不同能量密度激光照射红外探测系统后，探测器输出的图像，分析激光对InSb面阵探测器的干扰、损伤特性。
3.1 干扰特性
在重复频率、占空比一定的情况下，不同能量密度脉冲激光在探测器上形成的光斑分布情况如图 3所示。图中(a)、(b)、(c)、(d)对应的脉冲激光能量密度分别为2×10-6 J/cm2、8×10-6 J/cm2、6×10-5 J/cm2、1×10-4 J/cm2。可发现随着干扰激光能量密度的增加，探测器输出的红外图像上的干扰光斑持续增大。
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图 3 不同能量密度脉冲激光干扰效果图Figure 3. Jamming effect of different energy density in pulsed-laser干扰光斑大小随干扰激光能量密度变化过程如图 4所示。当焦面能量密度小于10-5 J/cm2时，光斑面积较小，与目标相似，此时激光对红外成像系统干扰主要是诱骗。但当焦面能量密度大于10-5 J/cm2时，干扰光斑随激光能量的增加迅速变大，光学系统的内部反射也随之增强，激光对红外成像系统干扰主要是致眩效果。当焦面能量密度达到10-3 J/cm2时光斑占满视场但未仍饱和，但目标与激光干扰的分离更加困难。
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图 4 不同能量密度激光干扰下探测器干扰光斑大小Figure 4. Pixels of jamming spot varying with energy density of jamming laser干扰激光能量继续增加，探测器面阵也没有达到饱和。只有当焦面能量密度达到10-1 J/cm2时，干扰光斑中心像元性能下降，周围相邻像元才出现饱和现象，干扰去除后，中心像元对人体温度的红外辐射已无响应。当能量密度继续增大时，中心像元彻底损坏，周围相邻像元饱和现象消失。饱和像元数变化情况如图 5所示。
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图 5 饱和像元数随干扰激光能量变化情况Figure 5. Saturation pixels of jamming spot varying with energy density of jamming laser图 6为干扰光斑平均灰度和中心像元灰度与干扰激光能量密度的关系曲线。如图 6所示，当干扰激光能量小于10-6 J/cm2时，干扰光斑的平均灰度随干扰激光能量密度的增加而增大；当干扰激光能量在10-6 J/cm2~10-3 J/cm2之间时光斑的平均灰度随激光能量增加开始下降，主要是此时光斑面积迅速增大，致眩效果增强导致光斑平均灰度降低；当干扰激光能量密度大于10-3 J/cm2时，干扰光斑接近全屏后，其平均灰度随干扰激光能量密度的增加又开始增大，增大趋势逐渐趋缓。
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图 6 光斑平均灰度、中心像元灰度随激光能量变化情况Figure 6. Average gray of jamming spot and central pixel gray varying with energy density of jamming laser图 7为不同能量密度激光干扰下探测器输出图像的三维灰度图。图中(a)、(b)、(c)、(d)对应的干扰激光焦面能量密度分别为10-6 J/cm2、10-5 J/cm2、10-4 J/cm2、10-2 J/cm2。
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图 7 不同能量密度激光干扰下探测器三维灰度图Figure 7. Gray scale image of InSb FPA detector with different energy density jamming laser干扰光斑中心像元灰度与光斑平均灰度一样，随着干扰激光能量的增加也是先增大后减小，当焦面能量密度小于10-5 J/cm2时，中心像元的灰度随干扰激光的能量升高而增大，中心像元处于正常的响应状态；当焦面能量密度达到10-5 J/cm2以后，探测器出现信号记忆效应，输出电压降低，此时干扰光斑中心像元的灰度随着干扰激光能量的增加开始降低；当干扰激光能量达到10-2 J/cm2，中心像灰度迅速增加。具体变化过程如图 6所示。
3.2 损伤特性
当干扰激光焦面能量密度达到10-1 J/cm2，中心像元出现热损伤，探测器p-n结退化，探测器的暗电阻增加，光电探测器对信号光的响应率下降，表现为此时中心像元对人体温度的红外辐射没有响应。这种热损伤不可逆且可以积累，随着干扰激光能量密度的继续增加，当干扰激光焦面能量密度达到2×10-1 J/cm2时，探测器光敏芯片出现硬损伤，干扰光斑中心的像元损坏，失去探测能力，实现了波段内激光干扰局部致盲的效果。图 8中(a)、(b)分别为探测器焦平面能量密度为2×10-1 J/cm2激光照射前后探测器成像图。图(a)为激光照射前探测器对均匀背景的成像图，图中可见有4处盲元。图(b)为激光照射后探测器对同一均匀背景的成像图，图像增加一处盲元，如图内圆圈处所示。这主要是由于探测器芯片被激光照射后出现了点损伤，导致像面出现新的盲元簇。试验中，在激光功率不变的条件下，继续增加照射次数，损伤像元数会有所增加，但增大到一定范围后基本维持不变。
脉冲激光的辐照功率继续增大，当焦面能量密度达到4×10-1 J/cm2时，InSb探测器开始出现线损伤，如图 9(a)所示，图中白色线条为线损伤。脉冲激光照射次数继续增加，探测器线损伤情况加剧如图 9(b)所示。当照射次数累积到一定程度，线损伤情况不再变化，但探测器的整个像面探测率下降约30%左右，具体成像效果如图 9(c)所示。
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图 9 不同激光照射次数下InSb面阵探测器线损伤情况Figure 9. Line damage of InSb FPA detector with different times of laser irradiation通过试验发现，探测器芯片在脉冲激光照射下已经出现大面积裂纹，但探测器窗口、滤光片等光学元件依然完好，与波段外激光毁伤效果明显不同。受试验激光器条件限制，本次试验未实现探测器全区域致盲，但在波段内脉冲激光定向干扰下探测能力已显著下降。
4. 结语
对于中心波长为4.1 μm，频率为110 Hz的脉冲激光，随着干扰激光能量密度的增加，干扰光斑的大小随之变大直到占满全屏；干扰光斑的平均灰度和中心像元灰度随干扰激光能量密度的增加经历一个先增大再减小然后又增大的过程；低频脉冲激光干扰很难让探测器达到全屏饱和。
当焦面能量密度小于10-5 J/cm2时，脉冲激光对红外成像系统干扰主要是诱骗。当焦面能量密度大于10-5 J/cm2时，激光对红外成像系统干扰主要是致眩。当干扰激光焦面能量密度达到2×10-1 J/cm2，InSb面阵探测器出现点损伤；当焦面能量密度达到4×10-1 J/cm2时，探测器出现线损伤，整个像面探测率下降30%左右。
由此可知，低频脉冲激光对InSb面阵探测器干扰的光学效应有限，热学效应可使探测器出现点损伤、线损伤，从而使探测器局部致盲、探测能力显著下降。若脉冲激光功率足够大，完全有可能毁伤探测器整个芯片，使其彻底失去探测能力。
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图 2 液相外延MCT薄膜主要表面缺陷类型：(a) 为外延工艺引入的缺陷；(b) 为碲锌镉衬底引入的缺陷
Figure 2. Major surface defect types of the MCT epi-layers grown by LPE, including the surface defects introduced from the LPE process (a) and derived from CZT substrates (b)
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图 3 昆明物理研究所主流CZT晶锭尺寸(a)和衬底尺寸(b)
Figure 3. CZT crystal ingots (a) and substrates (b) size increase at KIP
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图 4 昆明物理所碲锌镉衬底沉积相尺寸和密度的优化：(a)优化前；(b)优化后
Figure 4. Size and density decrease of precipitates and inclusion in CZT substrates at KIP: (a) Before optimization, (b) After optimization
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图 5 通过生长工艺优化抑制碲锌镉衬底的位错腐蚀坑密度
Figure 5. Etch pit density(EPD) of CZT substrate obtained from KIP optimized process
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图 6 采用优化工艺后的ϕ120 mm碲锌镉晶圆Zn组分分布：(a) 优化前；(b)(c) 优化后
Figure 6. Zn content distribution over a ϕ120 mm CZT wafer made from optimized crystal growth process: (a) Before optimization; (b)(c) After optimization
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图 7 70 mm×75 mm面积CZT衬底面形典型测试结果(a)和工艺优化前后衬底PV值的变化(b)
Figure 7. Measurements of topography via an optical interferometry(Zygo) (a) and the variation of PV before and after optimization (b) for 70 mm×75 mm CZT substrates
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图 8 昆明物理研究所MCT外延薄膜的位错腐蚀坑密度（EPD）
Figure 8. Improvements of EPD values of MCT epi-layers grown by LPE at KIP
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图 9 昆明物理研究所MCT薄膜半峰宽与衬底Zn组分关系(a)及50 mm×60 mm MCT薄膜表面粗糙度改善(b)
Figure 9. Mean DCRC FWHM values measured as a function of zinc content (a) and surface roughness improvements(b) of MCT epi-layers prepared at KIP
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图 10 昆明物理研究所50 mm×60 mm MCT薄膜厚度和截止波长均匀性：(a)(b)长波MCT；(c)(d)中波MCT
Figure 10. Thickness and cut-off wavelength variation over the epi-layer area of 50 mm×60 mm MCT epi-layers at KIP: (a)(b)Long wavelength MCT; (c)(d) Middle wavelength MCT
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图 11 昆明物理研究所MCT薄膜材料的载流子浓度和迁移率：(a)(b)长波MCT；(c)(d)中波MCT
Figure 11. Carrier concentration and mobility measurements of hundreds of MCT epi-layers grown by LPE at KIP: (a)(b)Long wavelength MCT; (c)(d) Middle wavelength MCT
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图 12 LPE MCT尺寸的增大推动了探测器生产效率的提升，单片薄膜可制备24个640×512 (15 μm pitch）芯片(a)，(b)；同时实现了2048×2048（15 μm pitch）、2048×2048（18 μm pitch）、4096×4096（15 μm pitch）大面阵探测器芯片的研制(c)，(d)，(e)
Figure 12. LPE MCT epi-layers size increase enabled up to 24 640×512(15 μm pitch)infrared arrays on one single epi-layer (a), (b); shown in (c), (d), (e) were 2048×2048(15 μm pitch), 2048×2048(18 μm pitch), 4096×4096 (15 μm pitch) infrared sensor chip assemblies(SCAs)made from KIP LPE MCT on CZT respectively
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图 13 碲镉汞探测器R0A值与77 K截止波长的关系
Figure 13. MCT detector R0A product versus cutoff wavelength at 77 K, summarized with bibliographic data
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图 14 昆明物理研究所碲镉汞甚长波红外焦平面探测器性能测试结果：(a) 热响应分布图；(b) 盲元分布图；(c) NETD直方图；(d) 红外成像图[22]
Figure 14. The performance of VLWIR FPA prepared at KIP: (a) Thermal response mapping; (b) Bad pixel mapping; (c) NETD histogram; (d) Infrared image
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